H13.3 les 7+8 Massaspectrometrie

Massaspectrometrie


NOVA H13 Analysetechnieken
H13.4 Massaspectrometrie - les 7
rekenmachine en Binas T 39D nodig
1 / 34
next
Slide 1: Slide
ScheikundeMiddelbare schoolvwoLeerjaar 6

This lesson contains 34 slides, with interactive quizzes, text slides and 1 video.

time-iconLesson duration is: 45 min

Items in this lesson

Massaspectrometrie


NOVA H13 Analysetechnieken
H13.4 Massaspectrometrie - les 7
rekenmachine en Binas T 39D nodig

Slide 1 - Slide

Een gaschromatograaf (GC) wordt vaak gecombineerd met een massaspectrometer (MS). De GC scheidt het mengsel en de stoffen worden één-voor-één geanalyseerd door de MS.
GC-MS is een belangrijke techniek om van een zeer kleine hoeveelheid van een monster uit te zoeken welke stoffen erin zitten (en ook de hoeveelheid te bepalen).

Slide 2 - Slide

Leerdoelen:
  • Je kunt uitleggen hoe een massaspectrometer werkt
  • Je kunt in een massaspectrum kenmerkende patronen van een stof of deeltje herkennen
  • Je kunt de hoeveelheid van een stof in een mengsel berekenen en/of toelichten aan de hand van de piekhoogte in het massaspectrum 


Slide 3 - Slide

Werking van de massaspectrometer:
stap 1

Slide 4 - Slide

Slide 5 - Slide

Hoe scheid je al deze fragmenten?
stap 2

Slide 6 - Slide

Hoe meet je welke fragmenten aanwezig zijn?
stap 3

Slide 7 - Slide

13.4 massaspectrometrie
1. elektronenkanon geeft + lading 
2. Magneet buigt kleine, geladen deeltjes het sterkst af
3. Detector zet massa en lading om in een spectrum
samengevat

Slide 8 - Slide

Massaspectrum
resultaat: een massaspectrum

Slide 9 - Slide

massaspectrum
  • Langs de horizontale as staat de m/z waarde; uitgaande van een ionlading z = 1+ komt dit overeen met de molecuulmassa in u. 
  • De piek bij de hoogste m/z waarde hoort bij het moleculair ion. Dit is eigenlijk het complete molecuul waarin alle atoombindingen nog intact zijn, maar waar slechts één elektron is weggeschoten. De piek bij m/z = 72 komt dus van het ion C5H12+.

Slide 10 - Slide

massaspectrum
  • op de verticale as staat de relatieve intensiteit: de hoogste piek wordt altijd op 100 gezet
  • de massa van de pieken zegt iets over de fragmentionen die zijn ontstaan. De piek bij m/z = 43 is van het ion C3H7+.
  • de afstand tussen de pieken zegt iets over de fragmenten die zijn afgesplitst. Het verschil tussen m/z = 72 en m/z = 57 is 15 u. Dit komt overeen met het fragment - CH3

Slide 11 - Slide

Het molecuul-ion ontstaat na...
A
beschieting met elektronen.
B
beschieting met protonen.
C
door het elektrische veld.
D
door het magnetische veld.

Slide 12 - Quiz

Het molecuul-ion is:
A
Negatief geladen
B
Positief geladen
C
Neutraal geladen
D
Kan zowel positief als negatief geladen zijn.

Slide 13 - Quiz

Het molecuul-ion valt in
fragmenten uiteen omdat...
A
het in een elektrische veld komt.
B
het in een magnetische veld komt.
C
het instabiel is geworden.
D
doordat het in de gasfase zit.

Slide 14 - Quiz

Het elektrisch veld...
A
zorgt ervoor dat er brokstukken ontstaan.
B
buigt de fragmenten af.
C
detecteert de fragmenten.
D
versnelt de fragmenten.

Slide 15 - Quiz

Het magnetisch veld...
A
zorgt ervoor dat er brokstukken ontstaan.
B
buigt de fragmenten af.
C
detecteert de fragmenten.
D
versnelt de fragmenten.

Slide 16 - Quiz

De detector registreert...
A
de massa van de brokstukken.
B
hoe vaak een bepaald brokstuk voorkomt.
C
hoe snel een brokstuk gaat.
D
de massa en hoe vaak een brokstuk voorkomt.

Slide 17 - Quiz

Massaspectrometrie
gebruiken we om...
A
te bepalen hoe zwaar een stof is.
B
te meten uit hoeveel fragmenten een stof bestaat.
C
de structuur van een stof te bepalen.
D
de molecuulformule van een stof te bepalen.

Slide 18 - Quiz

De hoogste piek in
een massaspectrum...
A
is van het fragment dat het meest voorkomt.
B
is van het fragment dat het zwaarst is.
C
is van het molecuul-ion.
D
is alle drie voorgaande antwoorden.

Slide 19 - Quiz

Analyseren van een massaspectrum
propaan-1-ol en propaan-2-ol hebben dezelfde molecuulformule, dus dezelfde massa (molecuulion m/z = 60), maar een heel verschillend massaspectrum: doordat de structuur anders is, zullen atoombindingen op andere plekken breken

Slide 20 - Slide

denkoefening:
  • welke pieken verwacht je in het massaspectrum                      van broommethaan?



  • je vindt wel pieken bij 79 u en 81 u, maar geen pieken bij 80u. Kun je dat verklaren?

Slide 21 - Slide

Isotopen
De daadwerkelijke massa wordt gemeten
Daardoor zijn ook afzonderlijke 
isotopen zichtbaar
Je kan de verhouding van de
isotopen aflezen in het 
spectrum en vergelijken met 
BinasTabel25.
Vooral met halogenen gaat dat
mooi. 

Slide 22 - Slide

bijvoorbeeld: de isotopen van chloor

Slide 23 - Slide

In het massaspectrum van pentaan, C5H12, komt ook een piek voor bij een m/z waarde van 29. Door welk fragmention kan deze piek veroorzaakt zijn? Ga uit van een lading van fragmentionen van z = 1+.
A
CH3+
B
C2H5+
C
C4H9+
D
COH+

Slide 24 - Quiz

Broomatomen komen in de natuur voor als verschillende isotopen (zie Binas 25A). Wanneer we enkele microliters van de stof broom in een massaspectrometer onderzoeken, kunnen we in het resulterende spectrum pieken verwachten bij m/z waarden van...(uitgaande van z = 1+)
A
alleen bij 79 en 81
B
bij 79, 81, 158 en 162
C
bij 79, 81, 158, 160, 162
D
ik heb geen idee

Slide 25 - Quiz

eigen werk:
 Maak opgave 19, 20, 22, 24,25
totdat je de volgende leerdoelen beheerst:
  • Je kunt uitleggen hoe een massaspectrometer werkt
  • Je kunt in een massaspectrum kenmerkende patronen van een stof of deeltje herkennen

Slide 26 - Slide

Slide 27 - Video

M+1 pieken
De piek van het molecuulion is nu niet de piek bij de hoogste m/z waarde, want deze piek (bij m/z = 47) is maar héél klein. 
Dat komt omdat het molecuul hier een C-13 isotoop bevat. 

Slechts 1% van de koolstofatomen is een C-13 isotoop (zie Binas 25A), vandaar de kleine piek bij m/z = 47. De molecuulmassa is hier 46 u.

Slide 28 - Slide

hoe meer C-atomen in de keten, hoe meer C-13 voorkomt, hoe hoger de piek M+1. De hoogte van de M+1 piek ten opzichte van de M-piek is een indicatie voor het aantal C-atomen in het molecuul

Slide 29 - Slide

Massaspectra analyseren
  • Kijk of je het molecuulion kunt vinden
  • Bekijk de meest intense pieken
  • Bekijk of je de piek kunt koppelen aan een fragmention
  • Bekijk of je de verschillen in M/Z kunt koppelen aan een neutraal fragment 
  • Puzzel je suf!
BINAS 39D

Slide 30 - Slide

voorbeeld
Van welke koolstofverbinding is dit massaspectrum? 
  • molecuulion: m/z = 46 u
  • hoeveel C-atomen kunnen er dus maximaal aanwezig zijn? (C = 12 u)
  • Zou het propaan (C3H8) zijn? Ethanol (C2H5OH) is ook 46 u. Dus van welke stof is dit spectrum nu? De andere (grote) pieken helpen je bij het ophelderen van de structuur van het molecuul.

Slide 31 - Slide

Propaan of ethanol? Hoe pak je dit aan?
  •  Stap 1: teken de structuurformules van de mogelijke stoffen.
  • Stap 2: verbreek denkbeeldig (steeds meer) atoombindingen in de mogelijke stoffen en teken de structuurformules van de mogelijke fragmentionen die kunnen ontstaan. 
  • Stap 3: bereken de massa's (in u) van alle mogelijke fragmentionen
  • Stap 4: vergelijk je resultaten met de pieken in het massaspectrum.

Slide 32 - Slide

Leg uit of dit massaspectrum van propaan of van ethanol is.

Dit is het massaspectrum van ..., omdat ....
A
propaan, omdat een piek bij m/z = 29 duidt op een fragmention van propaan
B
ethanol, omdat een piek bij m/z = 29 duidt op een fragmention van ethanol
C
propaan, omdat een piek bij m/z = 31 duidt op een fragmention van propaan
D
ethanol, omdat een piek bij m/z = 31 duidt op een fragmention van ethanol

Slide 33 - Quiz

Eigen werk:
maak opgave 19 t/m 22, 24 en 25 om te oefenen met het volgende leerdoel:
  • Je kunt de hoeveelheid van een stof in een mengsel berekenen en/of toelichten aan de hand van de piekhoogte in het massaspectrum 

Slide 34 - Slide