5V H10.2 Massaspectrometrie

Een gaschromatograaf (GC) wordt vaak gecombineerd met een massaspectrometer (MS). De GC scheidt het mengsel en de stoffen worden één-voor-één geanalyseerd door de MS.
In de MS worden atoombindingen in de moleculen van de onderzochte stoffen  door een elektronenbombardement kapot gemaakt. Er ontstaan positief geladen fragmentionen.
1 / 12
volgende
Slide 1: Tekstslide
ScheikundeMiddelbare schoolvwoLeerjaar 5

In deze les zitten 12 slides, met interactieve quizzen, tekstslides en 1 video.

time-iconLesduur is: 30 min

Onderdelen in deze les

Een gaschromatograaf (GC) wordt vaak gecombineerd met een massaspectrometer (MS). De GC scheidt het mengsel en de stoffen worden één-voor-één geanalyseerd door de MS.
In de MS worden atoombindingen in de moleculen van de onderzochte stoffen  door een elektronenbombardement kapot gemaakt. Er ontstaan positief geladen fragmentionen.

Slide 1 - Tekstslide

Slide 2 - Video

Analyse met een MS levert een massaspectrum. Langs de horizontale as staat de m/z waarde; uitgaande van een ionlading z = 1+ komt dit overeen met de molecuulmassa in u. De piek bij de hoogste m/z waarde hoort bij het moleculair ion. Dit is eigenlijk het complete molecuul waarin alle atoombindingen nog intact zijn, maar waar slechts één elektron is weggeschoten. De piek bij m/z = 72 komt dus van het ion C5H12+.

Slide 3 - Tekstslide

Atoombindingen in het molecuul C5H12 zijn in de MS kapot geschoten, resulterend in een mengsel van positief geladen fragmentionen met verschillende massa's. Het fragmention dat het meest voorkomt is hier C3H7+ met een massa van 43 u (ga maar na). Deze piek wordt op 100% relatieve intensiteit ingesteld. Een piek met een relatieve instensiteit van 50% wordt veroorzaakt door fragmentionen die maar half zo vaak voorkomen.

Slide 4 - Tekstslide

In het massaspectrum van pentaan, C5H12, komt ook een piek voor bij een m/z waarde van 29. Door welk fragmention kan deze piek veroorzaakt zijn? Ga uit van een lading van fragmentionen van z = 1+.
A
CH3+
B
C2H5+
C
C4H9+
D
COH+

Slide 5 - Quizvraag

Broomatomen komen in de natuur voor als verschillende isotopen (zie Binas 25A). Wanneer we enkele microliters van de stof broom in een massaspectrometer onderzoeken, kunnen we in het resulterende spectrum pieken verwachten bij m/z waarden van...(uitgaande van z = 1+)
A
alleen bij 79 en 81
B
bij 79, 81, 158 en 162
C
bij 79, 81, 158, 160, 162
D
ik heb geen idee

Slide 6 - Quizvraag

We gaan steeds uit van z = 1+ (tenzij anders vermeld). In de natuur komen twee broomisotopen voor: één met een massa van 79 u (in 50,7% van de gevallen) en één met een massa van 81 u (49,3%). Het massaspectrum van de stof broom, Br2, vertoont dan ook vijf pieken: bij m/z is 79 (Br-79+ ion), 81 (Br-81+ ion), 158 (Br2+ moleculair ion van twee Br-79 isotopen), 160 (Br2+ moleculair ion van één Br-79 isotoop en één Br-81 isotoop) en 162 (Br2+ moleculair ion van twee Br-81 isotopen). 

Slide 7 - Tekstslide

Bij welke m/z waarde in dit massaspectrum van een koolstofverbinding zie je de piek van het moleculair ion, waaruit je de molecuulmassa van het molecuul kunt afleiden? Het is nu niet de piek bij de hoogste m/z waarde! Deze piek, bij m/z = 47, is maar héél klein. Dat komt omdat het molecuul hier een C-13 isotoop bevat. Slechts 1% van de koolstofatomen is een C-13 isotoop (zie Binas 25A), vandaar de kleine piek bij m/z = 47. De molecuulmassa is hier 46 u.

Slide 8 - Tekstslide

Van welke koolstofverbinding is dit massaspectrum? De molecuulmassa is dus 46 u, dus er kunnen hoogstens drie C-atomen in het molecuul zitten (ga maar na). Zou het propaan (C3H8) zijn? Of misschien ethanol (C2H5OH)? Beide stoffen hebben een molecuulmassa van 46 u. Dus van welke stof is dit spectrum nu? De andere (grote) pieken helpen je bij het ophelderen van de structuur van het molecuul.

Slide 9 - Tekstslide

Propaan of ethanol? Hoe pak je dit aan? Stap 1: teken de structuurformules van de mogelijke stoffen. 
Stap 2: verbreek denkbeeldig (steeds meer) atoombindingen in de mogelijke stoffen en teken de structuurformules van de mogelijke fragmentionen die kunnen ontstaan. Stap 3: bereken de massa's (in u) van alle mogelijke fragmentionen. Stap 4: vergelijk je resultaten met de pieken in het massaspectrum.

Slide 10 - Tekstslide

Het massaspectrum van de vorige slide is van de stof ...
omdat ...
A
propaan, omdat een piek bij m/z = 29 duidt op een fragmention van propaan
B
ethanol, omdat een piek bij m/z = 29 duidt op een fragmention van ethanol
C
propaan, omdat een piek bij m/z = 31 duidt op een fragmention van propaan
D
ethanol, omdat een piek bij m/z = 31 duidt op een fragmention van ethanol

Slide 11 - Quizvraag

Dit massaspectrum is afkomstig van een stof waarvan de moleculen
bestaan uit C, H en O atomen. Geef de structuurformules van de
fragmentionen die verantwoordelijk kunnen zijn voor de pieken bij:
a) m/z = 86
b) m/z = 71
c) m/z = 58
d) m/z = 43

Slide 12 - Open vraag