13.2 gaschromatografie

• Scheikunde
• Middelbare school
• vwo
• Leerjaar 6

13.2 gaschromatografie

Deze les

• Vragen huiswerk 
• 
  
• Uitleg principe gaschromatografie
• Rekenen aan chromatogrammen 


• Maak 14, 15, 16, 17, 18, 19 en 20

Leerdoel

1. Je kan het werkingsprincipe van de gaschromatograaf uitleggen en resultaten daarvan interpreteren en voorspellen.
   
2. Je kunt het piekoppervlak in een chromatogram relateren aan de hoeveelheid stof en hier berekeningen aan uitvoeren.
   

13.3 gaschromatografie

Oven

Gaschromatografie

• Geschikt voor gassen en vluchtige stoffen (alle andere vormen zijn geschikt voor vaste stoffen en vloeistoffen)
  
• stationaire fase is vaak een vloeistof (kan van zeer hydrofoob tot zeer hydrofiel)
• mobiele fase is een inert gas
• Monster wordt ingespoten en wordt ook gas door hoge temperatuur (oven)
• Detector om moleculen zichtbaar te maken, bv MS of UV-Vis

inert = niet reagerend

Werkingsprincipe

• Geen hydrofobe/hydrofiele interactie met mobiele fase, want in gassen hebben moleculen geen interactie met elkaar
• Wel interactie met stationaire fase 
• Interactie op basis van hydrofiel/hydrofoob, vanderwaalskrachten, etc.  (komt allemaal tot uiting in kookpunt) 
• Affiniteit

Werkingsprincipe (2)

• hoe groter het molecuul, hoe sterker de vdw, hoe hoger het kookpunt
• grotere moleculen hechten sterker aan de stationaire fase, want hebben sterkere vdw
• temperatuur van de oven helpt bij scheiding. 

Retentietijd

• Tijd tot een bepaald molecuul uit de kolom komt
• Retentietijd is stofeigenschap, bij bepaalde instellingen voor de gaschromatograaf (oventemperatuur, gassnelheid)
  
• Kwalitatieve analyse!
• Identiteit altijd bevestigen met referentiemeting. 

Concentratie berekenen

Het oppervlak onder de piek is gerelateerd aan de hoeveelheid van een bepaalde stof. 

Problemen:

1. Hoogte/oppervlak piek hangt ook af van gevoeligheid van de detector voor een stof. Kan dus wisselen per stof. 
   
2. Absolute hoeveelheid stof. Elke wijziging in injectie zie je terug. 
   

Oplossingen

1. Interne standaard: aan ieder monster een bekende concentratie van een bekende stof toevoegen. Wisselingen in injectie haal je er hiermee uit. 
   
2. Referentiespectrum: van de stof die je wilt meten, maak je een oplossing met een bekende concentratie (ook met interne standaard). Daarna kun je de spectra met elkaar vergelijken. 

Stappenplan concentratie berekenen

1. Verhouding piekoppervlakken in referentiespectrum
   
2. Verhouding piekoppervlakken in spectrum gemeten monster
3. Factor berekenen met de twee verhoudingen
4. Met de factor en de bekende concentratie (van je referentie) de concentratie van je onbekende berekenen. 

1. 7,617/12,717=0,59896

2. 7,902/12,600=0,62714

referentiespectrum, 450 microM

3. 0,62714/0,59896=1,047x 

4. 1,047 x 450 = 471 microM vit E in monster

Monster

Nu jullie!

Bereken de concentratie van component D in het monsterspectrum. 

	Referentiespectrum	Monsterspectrum
interne standaard 250 mg/L	1894	1837
Component D 500 mg/L	4925	3679

Deze les

• Vragen huiswerk 
• Uitleg principe gaschromatografie
• Rekenen aan chromatogrammen 


• Maak 14, 15, 16, 17, 18, 19 en 20