H13.2 les 4 Gaschromatografie kwalitatief_25

• Scheikunde
• Middelbare school
• vwo
• Leerjaar 5

Gaschromatografie: kwalitatief

NOVA H13 Analysetechnieken

H13.2 Gaschromatografie - les 4

Gaschromatografie

Leerdoelen

• Je kunt uitleggen hoe een gaschromatograaf werkt
  
• Je kunt de aanwezigheid van stoffen aangeven/afleiden met behulp van de retentietijd 

bij gaschromatografie wordt een stof/mengsel in de gasfase gebracht en daarna op de kolom gescheiden

Bij gaschromatografie berust scheiding alleen op aanhechting aan stationaire fase, want in mobiele fase = gas = geen binding tussen deeltjes

Kookpunt van stoffen speelt ook een rol, omdat monster in gasfase wordt gebracht > stof met laagste kookpunt verdampt eerder dan stof met hoogste kookpunt

stof met hoogste kookpunt heeft sterkste vdW binding en bindt ook sterkst aan apolaire kolom / minst aan polaire kolom.

N.a.v. het filmpje van zojuist: was het monster een zuivere stof of een mengsel?

1. Het was een zuivere stof
2. Het was een mengsel

Hoe lang het duurt voordat moleculen van een stof 'elueren' (uit de kolom bij de detector komen) hangt af van...(meerdere antwoorden mogelijk)

1. de moleculen van de stof zelf
2. de stationaire fase
3. de temperatuur in de oven
4. het debiet (stroomsnelheid in mL/s) van het draaggas

kwalitatief <--> kwantitatief

Gaschromatografie kan kwalitatief & kwantitatief ingezet worden:

• kwalitatief resultaat: laat zien welke stof aanwezig is
  
• kwantitatief resultaat: meting van hoeveelheid van een aanwezige stof

• deze les: GC als kwalitatieve methode
   volgende les: GC als kwantitatieve analysetechniek

druk op het luidsprekertje voor toelichting

Gaschromatografie als kwalitatieve bepaling:

Om stoffen te identificeren kijk je naar de retentietijd (tR)

DEMO

gaschromatograaf

De retentietijd is de tijd...

1. die het draaggas er over doet om van de injector bij de detector te komen
2. die de stationaire fase er over doet om van de injector bij de detector te komen
3. die de moleculen van stof X in het monster er over doen om van de injector bij de detector te komen
4. die verstrijkt van het begin tot het eind van een kwalitatieve analyse middels gaschromatografie

Retentietijd en stationaire fase

Retentietijd en stationaire fase

• de retentietijd is afhankelijk van de sterkte van de bindingen waarmee een stof hecht aan de stationaire fase
  
• de sterkte van de bindingen bepaalt ook het kookpunt van een stof
• door de polariteit van de stationaire fase te variëren kunnen stoffen meer/minder sterk hechten

Scheiding

Retentietijd: de tijd die nodig is om de kolom te passeren

Retentietijd is een stofeigenschap

principe van de scheiding

Hier is nog een keer het principe van gaschromatografie uitgelegd: 

• het monster is een mengsel van een witte stof en een zwarte stof
• aan de wand van de hele kolom zit de stationaire fase (bruin)
• de witte stof hecht minder goed aan de stationaire fase dan de zwarte stof
• de witte stof komt dus als eerst bij de detector aan (kortste retentietijd)
• de zwarte stof komt later van de kolom 

Retentietijd en stationaire fase

Analyse

•  je kunt alle stoffen scheiden/analyseren die zonder ontleden in de gasvormige fase kunnen worden gebracht (eventueel na een chemische voorbewerking)
• het kookpunt en de mate van binding aan het kolomoppervlak bepalen de retentietijd van een stof

Toepassing bij onderzoek aan:

• pesticiden
  
• geneesmiddelen
  
• parfums
• samenstelling olie
• geur- en smaakstoffen

voorbeeld

• GC met apolaire kolom
  
• monster: mengsel van alkanen
• alkanen zijn apolair
  
• alkaan met laagste kookpunt --> komt als eerste van de kolom
  

Herhaling ......

• Een polaire stof adsorbeert goed aan een polaire stationaire fase want deze stoffen kunnen dipool-dipool bindingen en waterstof bruggen met elkaar aangaan.
  
• Een polaire stof adsorbeert slecht aan een apolaire stationaire fase
• De keuze van de stationaire fase bepaalt dus de retentietijd van de stof (bij gelijkblijvende andere variabelen: bijv T)

Wanneer de stationaire fase 'apolair' (een hydrofobe stof) is...(meerdere antwoorden mogelijk)

1. heeft een stof die bestaat uit apolaire moleculen een grotere retentietijd dan een stof die bestaat uit polaire moleculen
2. heeft een stof die bestaat uit polaire moleculen een grotere retentietijd dan een stof die bestaat uit apolaire moleculen
3. bereikt een hydrofobe stof eerder de detector dan een hydrofiele stof
4. bereikt een hydrofiele stof eerder de detector dan een hydrofobe stof

Redeneren:

In welk soort stationaire fase (polair/apolair) heeft octaan een kortere retentietijd en waarom?

In welk soort stationaire fase heeft octaan een korte retentietijd en waarom?

En nog een keer....

Waarom hebben propaan-1-ol en butaan-1-ol niet dezelfde retentietijd?

Waarom hebben propaan-1-ol en butaan-1-ol niet dezelfde retentietijd?

Welke van deze kolommen heeft een polaire vulling en waarom?

	Pentaan	Propaan
Kolom A	130 s	75 s
Kolom B	20 s	420 s

Welk van de chromatogrammen is verkregen na de tweede analyse?

1. 
2. 
3. 
4. 

1. Is het korreltje gehydrateerd silica polair of apolair?

2. Is de stationaire fase van korreltjes gehydrateerd silica
geschikt voor de scheiding van polaire stoffen of voor apolaire stoffen?

1. 1. polair 2. polaire stoffen
2. 1. polair 2. apolaire stoffen
3. 1. apolair 2. polaire stoffen
4. 1. apolair 2. apolaire stoffen

eigen werk

Doorlezen blz 98 t/m 100

Leren blauwgedrukte begrippen

Bestuderen voorbeeldopdracht 2 + 3

Maken + nakijken opdracht 14 + 17 + 18+ 19