Scheiden en analyseren (Scheikunde vwo), les 1: Uitleg
Opstelling voor fractionele destillatie (foto: Chemie-Verbände BW, CC BY 2.0)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Scheiden en analyseren
Examenstof scheikunde vwo
Lesduur is: 45 minIntroductie
Onderdelen in deze les
Opstelling voor fractionele destillatie (foto: Chemie-Verbände BW, CC BY 2.0)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Scheiden en analyseren
Examenstof scheikunde vwo
Les 1 van 3: uitleg. Les 2 is de examentraining, les 3 de terugblik met quiz. Syllabus: M2.1-M2.3, R&A2.1-R&A2.4. Image credit: Chemie-Verbände Baden-Württemberg / Wikimedia Commons, CC BY 2.0
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Wat ga je kunnen?
Ik kan een scheidingsmethode kiezen en beargumenteren en gegevens uit chromatogrammen en massaspectra interpreteren.
Deze slide heeft geen instructies
Welke woorden passen bij: een mengsel scheiden of analyseren?
Verwacht: filter, destilleren, kookpunt, chromatografie, indampen, titratie, bezinken, massaspectrometer, isotopen. Laat leerlingen de woorden in twee groepen zetten: scheiden en analyseren. Syllabus M2.1-M2.3 en R&A2.1-R&A2.4. Terug te komen bij elk blok: bij elke methode hoort een verschil in stofeigenschap.
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Zuivere stof of mengsel?
Zuivere stof: op macroniveau vaste stofeigenschappen, zoals een smeltpunt, kookpunt en dichtheid.
Op microniveau bestaat een zuivere stof uit één soort deeltjes, bijvoorbeeld alleen H₂O-moleculen.
Mengsel: meer stoffen, dus op microniveau meer soorten deeltjes door elkaar.
Homogeen: overal dezelfde samenstelling. Heterogeen: je ziet delen met een andere samenstelling.
Een oplossing is een homogeen mengsel: ook als je er niets van ziet, zijn er meer soorten deeltjes.
Syllabus M2.1: verschil tussen zuivere stoffen en mengsels op macroniveau (stofeigenschappen) en op microniveau; M2.3: homogeen/heterogeen. Veelgemaakte fout: een zuivere stof zou altijd uit één soort atomen bestaan (water is zuiver en bestaat uit moleculen met twee elementen) of een heldere vloeistof zou een zuivere stof zijn. Kijkvraag: is lucht een mengsel, en hoe weet je dat op microniveau?
Temperatuur tegen tijd bij koken: zuivere stof en mengsel (eigen figuur)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Kookpunt en kooktraject
Een zuivere stof kookt bij één temperatuur: het kookpunt; hij smelt bij één smeltpunt.
Een mengsel kookt over een kooktraject: de temperatuur loopt op tijdens het koken.
Eerst verdampt vooral de stof met het laagste kookpunt, dus de samenstelling verandert.
Bij smelten geldt hetzelfde: een mengsel heeft een smelttraject.
Syllabus M2.2: verband tussen een mengsel en smelttraject/kooktraject, een zuivere stof en smeltpunt/kookpunt. Kijkvraag: waarom blijft de witte lijn vlak en de roze niet? Bij een zuivere stof gaat alle toegevoerde warmte naar het koken en verandert er niets aan de deeltjes in de vloeistof. Bij een mengsel verdampt eerst vooral de stof met het laagste kookpunt, de vloeistof wordt rijker aan de stof met het hoogste kookpunt en de kooktemperatuur stijgt. De figuur is schematisch en bevat geen temperaturen. Image credit: Eigen figuur
Stukken koperlegering uit de bronstijd (foto: Karen Dunford/PAS, CC BY-SA 4.0)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Soorten mengsels
Oplossing: homogeen; bij een onverzadigde lost er nog stof bij op, bij een verzadigde niet meer.
Suspensie: heterogeen, vaste deeltjes zweven in een vloeistof en bezinken na een tijd.
Emulsie: druppels van de ene vloeistof in de andere; een emulgator houdt ze gemengd.
Legering: mengsel van een metaal met andere stoffen, zoals brons (koper met tin).
Syllabus M2.3: emulsie, emulgator, homogeen/heterogeen, legering, oplossing (onverzadigd, verzadigd), suspensie. De foto toont stukken koperlegering uit de bronstijd; brons is een mengsel van koper met tin. Veelgemaakte fout: een legering voor een verbinding houden of een suspensie voor een oplossing. Bij een suspensie zakken de deeltjes na verloop van tijd, bij een oplossing niet. Image credit: Karen Dunford, Portable Antiquities Scheme / Wikimedia Commons, CC BY-SA 4.0
Een witte stof smelt tussen 112 °C en 118 °C. Wat volgt hieruit?
Mengsel, want het smelt over een traject
Zuivere stof, want het heeft een smeltpunt
Zuivere stof, want het smelt boven 100 °C
Mengsel, want het smelt boven 100 °C
Syllabus M2.2. Een traject van zes graden wijst op een mengsel. Verwachte fout: denken dat elke stof die smelt een smeltpunt heeft, dus zuiver is.
Vul in
In een emulsie houdt een emulgator de druppels gemengd; een suspensie bezinkt na verloop van tijd.
Syllabus M2.3. Verwachte fout: emulsie en suspensie omwisselen, omdat beide troebel zijn.
Büchnertrechter van porselein voor filtreren (foto: Ichwarsnur, CC BY-SA 4.0)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Filtreren, bezinken, centrifugeren
Filtreren scheidt op deeltjesgrootte: vaste deeltjes blijven als residu op het filter achter.
De vloeistof die door het filter loopt, is het filtraat; opgeloste stoffen gaan er dus doorheen.
Bezinken en centrifugeren scheiden op dichtheid: de vaste deeltjes zakken naar de bodem.
Centrifugeren gaat sneller dan bezinken, omdat je het mengsel snel rondraait.
Syllabus R&A2.1 (filtreren, filtraat, residu, bezinken, centrifugeren) en R&A2.2 (verschil in stofeigenschap). Een filter houdt alleen deeltjes tegen die groter zijn dan de poriën. Veiligheid: draag bij praktisch werk een veiligheidsbril. Kijkvraag: waarom is filtreren geen methode om een opgelost zout uit water te halen? Image credit: Ichwarsnur / Wikimedia Commons, CC BY-SA 4.0
Destilleren: de stof met het laagste kookpunt gaat eerst over (eigen animatie)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Destilleren en indampen
Destilleren scheidt op kookpunt: de stof met het laagste kookpunt verdampt het eerst.
De damp condenseert in de koeler en wordt als destillaat opgevangen; de rest is het residu.
De kooktemperatuur loopt op doordat de samenstelling van de vloeistof in de kolf verandert.
Bij indampen verdampt het oplosmiddel; de opgeloste stof blijft als residu achter.
Syllabus R&A2.1 (destilleren, destillaat, residu, indampen, oplosmiddel) en M2.2. Kijkvraag: welke deeltjes komen eerst in de beker, en waarom is het destillaat aan het eind niet zuiver roze? Een destillatie scheidt nooit helemaal volledig: ook de stof met het hogere kookpunt verdampt een beetje mee, zeker bij onderling mengbare vloeistoffen. De animatie is vereenvoudigd en toont geen temperaturen. Veiligheid: verwarm brandbare vloeistoffen niet met een open vlam. Image credit: Eigen animatie
Scheitrechter in een statief boven een bekerglas (foto: HaJo88, CC BY-SA 4.0)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Extraheren, wassen, adsorberen
Extraheren: een extractiemiddel lost één stof uit het mengsel op (verschil in oplosbaarheid).
In een scheitrechter laat je de twee lagen daarna van elkaar aflopen.
Wassen: je spoelt een ongewenste stof weg met een oplosmiddel.
Adsorberen: een stof hecht aan het oppervlak van een vaste stof, zoals aan actieve kool.
Syllabus R&A2.1 (extraheren/wassen, extractiemiddel, oplosmiddel, adsorberen) en R&A2.2. Kies altijd via het verschil in eigenschap: deeltjesgrootte (filtreren), dichtheid (bezinken, centrifugeren), kookpunt (destilleren), oplosbaarheid (extraheren, wassen), aanhechting aan een oppervlak (adsorberen). Een examenantwoord bevat de methode, de eigenschap en de koppeling aan het proces. Veiligheid: werk met organische oplosmiddelen in de zuurkast en met een veiligheidsbril. Image credit: HaJo88 / Wikimedia Commons, CC BY-SA 4.0
Scheid zand, opgelost zout en water: zet op volgorde
Syllabus R&A2.1 en R&A2.2. Eerst filtreren op deeltjesgrootte, dan indampen van het filtraat. Verwachte fout: eerst indampen, waarbij het zand en zout samen achterblijven.
Dunnelaagchromatogram met gekleurde vlekken op verschillende hoogte (foto: Felix Schumm, CC BY-SA 4.0)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Chromatografie en de Rf-waarde
Bij chromatografie verdelen stoffen zich over een mobiele fase en een stationaire fase.
Bij papier of dunne laag is de mobiele fase de loopvloeistof; goed oplosbare stoffen komen verder.
Rf = afstand van vlek tot startlijn ÷ afstand van front tot startlijn, dus een getal tussen 0 en 1.
Onder gelijke omstandigheden heeft dezelfde stof dezelfde Rf-waarde: zo herken je stoffen.
Syllabus R&A2.1 (chromatografie: loopvloeistof, mobiele fase en stationaire fase, retentietijd/Rf-waarde) en R&A2.2. De foto toont een uitsnede van een dunnelaagchromatogram met vlekken op verschillende hoogte. Je meet de afstand tot het midden van de vlek. Veelgemaakte fout: denken dat de hoogste vlek de zwaarste stof is; het gaat om de verdeling over mobiele en stationaire fase. De startlijn moet boven de loopvloeistof liggen, anders lost het monster in de beker op. De formule voor Rf staat niet op het formuleblad: leer hem te gebruiken. Image credit: Felix Schumm / Wikimedia Commons, CC BY-SA 4.0 (uitsnede)
Gaschromatografie: stoffen komen na verschillende tijden bij de detector (eigen animatie)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Gaschromatografie
Bij gaschromatografie voert een draaggas (de mobiele fase) het verdampte mengsel door een kolom.
In de kolom zit de stationaire fase: stoffen die sterker gebonden worden, lopen langzamer.
De tijd tussen injectie en detectie is de retentietijd; elke stof heeft zijn eigen retentietijd.
De detector geeft een signaal: elke piek in het chromatogram hoort bij een stof.
Syllabus R&A2.1 ((gas)chromatografie: mobiele fase en stationaire fase, piekoppervlak, retentietijd) en R&A2.2. Kijkvraag: welke stof wordt het zwakst gebonden aan de stationaire fase en hoe zie je dat in het chromatogram? Stof A komt als eerste uit de kolom, dus heeft de kortste retentietijd. In de animatie hebben A, B en C respectievelijk drie, twee en vier deeltjes: de pieken worden daardoor verschillend hoog. De animatie is een model, geen meting. Image credit: Eigen animatie
Gaschromatogram met drie pieken en hun retentietijd (eigen figuur)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Een chromatogram interpreteren
Kwalitatief: vergelijk retentietijden met die van bekende stoffen: welke stoffen zitten erin?
Kwantitatief: het piekoppervlak is evenredig met de hoeveelheid van die stof.
Aandeel van een stof = oppervlak van de piek ÷ totaal oppervlak van alle pieken × 100%.
Dat klopt alleen als de detector alle stoffen even sterk meet.
Syllabus R&A2.3: een (gas)chromatogram interpreteren, kwalitatief (welke stoffen) en kwantitatief (berekeningen aan piekoppervlak). In de figuur zijn de oppervlakken van de drie pieken verschillend, terwijl de retentietijden 2,0, 4,2 en 6,3 minuten zijn (schematische waarden). Veelgemaakte fout: de piekhoogte gebruiken in plaats van het piekoppervlak. Een brede lage piek kan evenveel stof bevatten als een smalle hoge. Image credit: Eigen figuur
Vul in
In de kolom zit de stationaire fase, het draaggas is de mobiele fase en de tijd tot de detector heet de retentietijd.
Syllabus R&A2.1. Verwachte fout: loopvloeistof invullen voor het draaggas, omdat die term bij papier- en dunnelaagchromatografie hoort.
IJklijn van piekoppervlak tegen concentratie met een afgelezen monster (eigen figuur)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Ijklijn, reagens en titratie
Een ijklijn laat de meetwaarde, zoals het piekoppervlak, zien bij bekende concentraties.
Meet je een monster, dan lees je de concentratie af bij zijn meetwaarde, binnen het gemeten bereik.
Een reagens voeg je toe om een stof aan te tonen door een zichtbare reactie.
Bij een titratie voeg je een oplossing met bekende concentratie toe tot de indicator omslaat.
Syllabus R&A2.1 (ijklijn, indicator, reagens, titratie). In de figuur geeft een monster met piekoppervlak 50 een concentratie van 20 mg L⁻¹ (de lijn loopt van 0 naar 100 bij 40 mg L⁻¹: 25 per 10 mg L⁻¹). Extrapoleren buiten de ijklijn mag niet: het verband is daar niet gemeten. Rekenen aan een titratie hoort bij het onderwerp over rekenen met concentraties. Veiligheid: draag bij titreren een veiligheidsbril. Image credit: Eigen figuur
Massaspectrum van bromomethaan, schematisch (eigen figuur)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Massaspectrometrie
Een massaspectrometer maakt ionen en meet hun m/z-verhouding: massa gedeeld door lading.
De meeste ionen hebben lading 1+: dan is m/z gelijk aan de massa van het ion in u.
Het molecuul kan in fragmenten breken; elk fragment geeft een eigen piek.
De piekhoogte laat het relatieve voorkomen van dat ion zien.
Syllabus R&A2.1 (massaspectrometrie: m/z-verhouding, piekhoogte, relatief voorkomen van een fragment) en R&A2.4 (kwalitatief: kenmerkende patronen en stoffen herkennen). De figuur is schematisch: de pieken bij 94 en 96 horen bij CH₃Br met ⁷⁹Br en ⁸¹Br (15 + 79 = 94 en 15 + 81 = 96), de piek bij 15 bij het fragment CH₃⁺. Veelgemaakte fout: denken dat een hogere piek een zwaarder ion betekent; de hoogte hangt af van hoeveel ionen er zijn, niet van hun massa. Image credit: Eigen figuur
Isotopenpieken van chloor bij m/z 35 en 37, schematisch (eigen figuur)
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Isotopen in een massaspectrum
Isotopen hebben evenveel protonen maar een verschillend aantal neutronen, dus een andere massa.
Elke isotoop geeft een eigen piek; de hoogte is evenredig met het natuurlijk voorkomen.
Chloor geeft pieken bij 35 en 37 (hoogte ongeveer 3 : 1), broom bij 79 en 81 (ongeveer 1 : 1).
Gemiddelde atoommassa: som van massa × aandeel; aandeel = hoogte ÷ som van de hoogtes.
Syllabus R&A2.1 (massaspectrometrie: isotopen en natuurlijk voorkomen, m/z-verhouding, piekhoogte) en R&A2.4 (kwantitatief: berekeningen aan relatieve piekhoogten). Bij een stof met één Cl-atoom zie je twee pieken twee eenheden uit elkaar met hoogteverhouding ongeveer 3 : 1; bij één Br-atoom ongeveer 1 : 1. De massa's en het natuurlijk voorkomen van isotopen staan in Binas of ScienceData. Rekenvoorbeeld: pieken bij 35 (hoogte 100) en 37 (hoogte 32): aandeel 37 is 32 / 132 = 0,24 en de gemiddelde massa is 35 + 2 × 0,24 = 35,5 u (met massa's afgerond op 35 en 37 u). Image credit: Eigen figuur
Twee pieken bij m/z 79 en 81 van een element zijn even hoog. Wat volgt hieruit?
Het element heeft twee verschillende ladingen
Het monster is een mengsel van twee stoffen
Beide isotopen komen ongeveer even vaak voor
Het molecuul breekt in twee gelijke stukken
Syllabus R&A2.1 en R&A2.4. Piekhoogte is evenredig met het natuurlijk voorkomen. Verwachte fout: denken dat twee pieken twee stoffen betekent.
Wat vond je het lastigst?
Mengsels en kooktraject
Een scheidingsmethode kiezen
Een chromatogram interpreteren
Massaspectrum en isotopen
Gebruik de uitslag om te bepalen welk blok je nog eens bespreekt.
Welke methode wil je nog oefenen en waarom?
Reflectievraag; er is geen goed of fout. Vraag door naar het verschil in eigenschap waarop de gekozen methode berust.
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Begrippen (1/2)
zuivere stof: één soort deeltjes, met een vast smeltpunt en kookpunt
mengsel: meer soorten deeltjes, met een smelt- en kooktraject (ook legering)
suspensie en emulsie: vaste deeltjes in vloeistof; druppels in vloeistof met emulgator
filtreren: scheiden op deeltjesgrootte: residu en filtraat
destilleren: scheiden op kookpunt: destillaat en residu
Deze slide heeft geen instructies
EXAMENSTOF SCHEIKUNDE · SCHEIDEN · ANALYSE
Begrippen (2/2)
extraheren: scheiden op oplosbaarheid met een extractiemiddel
chromatografie: scheiden via mobiele fase en stationaire fase
retentietijd en Rf: tijd of afstandsverhouding waaraan je een stof herkent
piekoppervlak: evenredig met de hoeveelheid van de stof
massaspectrometrie: ionen scheiden op m/z; piekhoogte toont het relatieve voorkomen
Deze slide heeft geen instructies
